1,2-环己二醇二缩水甘油醚：新型稀释剂

环己二醇－1，2二缩水甘油醚是一种新型环氧稀释剂，湖南大学化学化工学院最近通过正交实验，对它的合成工艺进行了研究。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说，研究人员考察了原料配比、催化剂量、醚化温度、闭环温度等因素对实验的影响，确定的最佳工艺条件为：n(ech)：n(naoh)：n(环己二醇)=2.3：2.1：1；催化剂用量为环己二醇0.4%，醚化温度70℃、醚化时间4h、闭环温度20℃、闭环时间4h。环氧树脂具有优良的性能，如耐热性、耐化学性、耐溶剂性、介电性，它对不同基材都具有良好的粘附性，因此广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、复合材料树脂基体、电子封装材料等；但是固化后的环氧树脂很脆、柔韧性差、不耐冲击，限制了它的应用。     脂环族缩水甘油醚型环氧树脂不仅具有双酚a型环氧树脂的高反应活性、良好的粘结性、介电性等，还有良好的柔韧性，是一类具有良好应用前景的新型环氧树脂。而且脂环族缩水甘油醚型环氧树脂粘度低，1个分子含有1个或多个环氧基，既可作环氧稀释剂也可直接同化。目前该类产品在国外已投入工业生产，而国内的研究比较少，湖大学化院的研究旨在开发综合性能好、环氧值高的二缩水甘油醚。实验所用原料主要包括——1，2－环己二醇：鹰山石化提供，提纯后用；环氧氯丙烷：分析纯，广州试剂二厂；氧氧化钠：化学纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司；甲苯：分析纯，上海试剂二厂；催化剂：自制。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说，合成步骤为：将计量的环己二醇、催化剂与甲苯加入三口瓶中，搅拌升温至醚化温度，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，1小时内滴完保温反应一定时间；降温至闭环温度，加入计量1/6的氢氧化钠，以后每隔30min加1/6计量的氢氧化钠。     之后，直到加完后保温反应一段时间，所得混合物过滤，滤液用去离子水洗涤、分液，重复洗涤数次至水相为中性，脱溶剂后即得产品。通过实验了解了有关影响产品性能的因素。一是反应物配比影响，ech浓度增加使主反应速率增大、副反应发生的程度减少、产品环氧值增加；ech/环己二醇超过2.3时，过量ech存在下齐聚物生成几率增大、分子质量增大、环氧值减少；由于ech的量增加、参加反应的ech增加，齐聚物增加、收率增加，而且收率可以超过100%。二是催化剂用量影响，随着催化剂浓度的增加，主反应速率增大、副反应发生的程度减少、产品环氧值提高、收率增加；当催化剂浓度超过0.4%时，齐聚物增加，收率虽有所增大、环氧值反而下降。三是醚化温度影响，随醚化温度的升高环氧值先增加后下降、收率增加；当醚化温度在70℃、反应4h反应已达到平衡，环氧值达到最大、当醚化温度高于70℃，副反应发生的几率增加，齐聚物增多、收率增大，环氧值下降。     通过实验得出合成1，2-环己二醇二缩水甘油醚的最佳工艺条件，中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍为：n(ech)：n(naoh)：n(环己二醇)=2.3：2.1：1；催化剂量为0.4%(相对环己二醇)；醚化温度70℃；醚化时间4h；闭环温度20℃；闭环4h。在此条件下产品收率85%。性能：环氧值0.59 eq•1oog-1，无色，粘度20mpa•s(25℃)，有机氯含量4×10-3 eq•100g-1。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示，这与有关专利报道的1，2-环己二醇二缩水甘油醚性能：环氧值0.55 eq•100g-1，淡黄色，粘度50mpa•s(25℃)，有机氯含量2×10-2eq/100g相比，实验提高了产品的环氧值和其他性能，改进了反应条件、减少了原料的损耗、节约了能源、提高了效率。

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