甲苯液相氧化制苯甲醛

液相氧化甲苯是在氧化剂和催化剂共同作用下进行催化氧化甲苯反应，大多数是以钴或锰基卤化物或有机酸盐为催化剂， ｈ２ｏ２、离子溶液、空气、氧气等为氧化剂。与气相氧化法相比：反应温度较低、选择性好。主催化剂常使用钴、锰等。 　　１ 钴基催化剂      ２０ 世纪 ６０ 年代以前研究甲苯液相氧化法一般生成羧酸，醛含量少。１９６７～１９６８ 年间研究人员以 ｃｏ（ｏａｃ）２ 为催化剂、ｎａｂｒ 为引发剂，在 ｈａｃ 溶剂中实现了甲苯液相氧化，使苯甲醛的产量大幅度提高。ｊｏｈｎｓｔｏｎｅ［１９］等在 ｃｏ（ｏａｃ）２ 和 ｎａｂｒ 存在时，用 ｈ２ｏ２ 氧化甲苯，甲苯转化率达到 ９０．６％，苯甲醛的选择性为２９．０％，但产生超标溴苯或溴化物，限制此过程在工业上的应用。ｋａｎｔａｍ［２０］等采用含铁钴钼镍成分的主催化剂，以含钴和铜的有机酸盐为助催化剂，ｃｏ（ｂｒ）３、ｎａｂｒ、ｚｎｂｒ２ 为引发剂，乙酸和丙酸为溶剂，在 ６０～１３０℃，１０５～１０６ ｐａ 下，反应 ０．５～１．５ ｈ，甲苯转化率低于 ２５％时，苯甲醛选择性可达 ４０％～５０％，此反应 过程中催化剂浓度相对较低，降低了设备腐蚀性，但甲苯的转化率较低，而且产物中有苯甲醇和苯甲酸等副产物。       ａｐｒａｈａｍｉａｎ［２１］等制备了有机金属复合催化剂，成分有铬、钴、铁、锰，有机部分是乙酸、丙酮、萘酚，考察其对甲苯液相空气氧化制苯甲醛的影响。实验结果表明：在反应温度低，甲苯转化率较低的情况下，苯甲醛的选择性较高。当反应温度为 １２０℃时，苯甲醛的收率仅为 １．６％。ｉｍａｍｕｒａ［２２］等以脂肪酸为溶剂，可溶性钴盐及溴铁作催化剂，研究了液相氧化甲苯衍生物实验，仍发现当甲苯转化率高时，醛类化合物的选择性差，苯甲醛收率为 １０％左右。     ２ 八面体分子筛催化剂      八面体分子筛（ｏｍｓ－２）［２３］具有「 ｍｎｏ６」八面体共边组成双链的 ２×２ 孔道结构，表面酸碱性温和，易离子交换，而且还含有变价元素 ｍｎ， 可释放出氧而表现出良好的氧化还原性。采用离子交换法制备 ｌａ－ｏｍｓ－２作催化剂，少量苯甲酸为引发剂，乙酸为溶剂，８０℃温度下通入氧气，反应 １～１．５ｈ，甲苯转化率达到 ６１％，苯甲醛的选择性为 ５２％。后来依次考察了 ｃｅ－ｏｍｓ－２、ｚｒ－ｏｍｓ－２、ｆｅ－ｏｍｓ－２ 等八面体分子筛催化剂。催化剂的效果：ｃｅ－ｏｍｓ－２ ＞ｌａ－ｏｍｓ－２ ＞ｚｒ－ｏｍｓ－２ ＞ｆｅ－ｏｍｓ－２。结果表明：随着反应温度的升高，甲苯转化率逐渐升 高，但苯甲醛的选择性却逐渐下降，主要原因是苯甲醛继续氧化生成苯甲酸或碳氧化物。

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