间苯二酚双酚f与环氧树脂共聚研发进展介绍

采用间苯二酚、双酚f与环氧氯丙烷共聚合成的环氧树脂，是一种高性能高分子材料。最近国防科学技术大学航天与材料工程学院对此进行了研究，通过不同反应温度、反应时间、双酚f/间苯二酚比例等条件对共聚环氧树脂结构材料性能影响的实验，确定了合成条件。所制备的双酚f/间苯二酚共聚型环氧树脂粘度，比单纯双酚f环氧树脂低，其热固化结构材料的韧性、耐热性和拉伸强度较纯双酚f和间苯二酚型环氧树脂有明显提高。该研究采用间苯二酚、双酚f与环氧氯丙烷，共聚合成一种双酚f/间苯二酚共聚环氧树脂(简称共聚树脂)，具有重要意义。 　　双酚f型液态环氧树脂具有较低的粘度，使用工艺性好、固化物耐腐蚀性优越等特点，且其固化物的力学性能与双酚a型环氧树脂相当，但是耐热性较双酚a型环氧树脂稍低；间苯二酚型环氧树脂是一种低粘度环氧树脂，其特点是活性大、耐热性好，可以用作耐高温浇注料、纤维复合材料、无溶剂胶黏剂等，还可以作为环氧树脂的活性稀释剂。用间苯二酚型环氧树脂作稀释剂，来改善环氧树脂的性能已早为采用，但用这种方法改进环氧树脂耐热性能牺牲了力学性能，而采用共聚的方法进行改性却无人涉及。该研究实验使用的原料为——双酚f，四川9-01#；间苯二酚，湘中精细化工厂；环氧氯丙烷(ech)，天津博迪化工有限公司；间苯二酚型环氧树脂，j-80，无锡树脂厂；氢氧化钠，分析纯。 　　合成产品后先后分析测试了粘度、环氧值、玻璃化温度、力学性能。从其结果分析醚化时间对反应体系醚化程度的影响，认为在环氧树脂的合成过程中醚化反应是一个重要的中间过程，醚化反应所生成的氯醇醚的程度将直接影响到下一步的闭环反应；如果醚化不完全将直接影响产物的性能，因此在醚化反应阶段确定醚化程度是十分重要的。而反应体系中环氧值的变化可以用来衡量醚化反应所需要的时间。在研究中选用季铵盐为催化剂，以间苯二酚与双酚f按质量比20：80投料，ech用量为间苯二酚与双酚f用量的10倍(mol)。反应温度对反应体系醚化程度的影响研究表明：改变醚化反应温度、保持其它反应条件，考察醚化反应温度与反应体系环氧值的关系，可确认醚化反应温度对醚化反应有不同程度的影响。 　　在100℃时反应3h后，环氧值变化趋向平稳，说明醚化反应基本完全；在80℃时反应5h后，环氧值变化趋向平稳，醚化反应基本完全；在60℃时反应11h，环氧值变化还有变小的趋向，反应12h环氧值变化才趋向平稳。可见在不同的温度下，在季铵盐的催化作用下，醚化反应的速度不同，温度越高催化速度越快。但醚化温度太高、副反应增加、共聚树脂的环氧值下降。开环醚化反应在80℃为宜，醚化5h即可。加碱速度对共聚树脂粘度也有影响。研究中采用多次加入固体naoh完成闭环反应，发现加碱速度的快慢对共聚树脂的性能也有较大的影响，保持反应条件反应时间为5h，随着加碱速度的加快，树脂的粘度先降低后升高。这是因为随着加碱速度的增加，闭环反应中碱的浓度增大，有利于闭环反应的顺利进行、脱氯化氢完全。但是当碱的浓度过大时，二缩水甘油醚在碱性条件下与剩余的少量未醚化的双酚f或间苯二酚继续聚合使链增长，从而导致分子量的增加、使树脂的粘度增大。 　　而物料配比对共聚树脂性能的影响研究，可以看出随着间苯二酚量的增加、树脂的粘度降低，环氧值升高；其固化物的拉伸强度以及玻璃化温度均是先升后降；但其固化物的弯曲强度随着间苯二酚量的增加而下降；在问苯二酚/双酚f为20：80时共聚树脂具有较好的加工性能，耐热性能和一定的力学性能，综合性能较佳。 　　说明在此时复合效应较好。环氧树脂基体材料在浇注前是粘性液体，没有什么实用价值，只有与固化剂进行固化生成三维交链网络结构才能实现最终用途，因而研究其固化性能很重要。研究表明采用问苯二酚共聚改性双酚f环氧树脂不但可以改善树脂的加工性能，大大提高其耐热性，而且改善了树脂的力学性能。其性能与单纯的双酚f环氧树脂相比，其中粘度下降了42%、玻璃化温度提高了20℃、拉伸强度提高了27%、弯曲强度则略微下降(18%)；与间苯二酚型环氧树脂相比，其力学性能更是显著提高。共聚改性明显优于共混改性，这一点尤其表现在两者的力学性能上，两者固化物的断裂面的电镜照片显示：共混改性为明显的脆性断裂，共聚改性为韧性断裂。这进一步表明共聚改性明显优于共混改性。

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