ＮＣＢ113型高温变换催化剂的工业应用

ＮＣＢ113型高温变换催化剂的工业应用                                          万家明                            (南化公司催化剂厂,江苏南京　210048)　　     摘要:介绍了ＮＣＢ113型高温变换催化剂的特点及其在中型合成氨装置上的工业应用情况。结果表明,该催化剂具有本体硫含量低、低温活性好、操作弹性大、节能效果显著等特点,可广泛应用于各种合成氨和制氢装置。     关键词:高温变换催化剂;产品性能;工业应用     中图分类号:ＴＱ426 8　文献标识码:Ｂ　文章编号:1006-7906(2004)03-0053-02     1　概　述     ＮＣＢ113型高变催化剂生产改变了传统的以硫酸盐为原料的工艺路线,而采用硝酸盐的工艺路线。由于硝酸盐生产的产品本体含硫低,故该产品在升温还原过程中放硫时间短,一般仅需数小时便可完成;在有些工艺条件下,不需强制放硫。这对使用厂家而言,可节省大量非生产时间,降低消耗。ＮＣＢ113型催化剂本体含硫小于0.025%。     采用了先进的共沉淀技术,活性组分分布均匀,颗粒致密,有较好的表面性能,共沉淀过程中Ｃｒ6+彻底还原为Ｃｒ3+,从而可在使用过程中避免Ｃｒ6+还原时的强放热反应,使其在还原阶段床层温度变化平稳不会产生飞温现象。     ＮＣＢ113型高变催化剂活性组分的主要晶相是γ-Ｆｅ2Ｏ3,而其它方法生产的催化剂主要晶相是α-Ｆｅ2Ｏ3。γ-Ｆｅ2Ｏ3晶相有两个优点:一是活化能低,仅50.2ｋＪ/ｍｏｌ,而α-Ｆｅ2Ｏ3活化能为108.8ｋＪ/ｍｏｌ,活化能低意味着起活温度低,达到最大反应速度时温度低,ＮＣＢ113型催化剂比传统的Ｂ110-2型催化剂反应温度要低10℃以上;二是γ-Ｆｅ2Ｏ3的晶格常数ｄ=0.833ｎｍ,属立方晶系结构,而使用过程中催化剂处于还原态,主要晶相是Ｆｅ3Ｏ4,晶格常数为0.839ｎｍ,也属立方晶系结构,处于两种状态下的晶系和晶格常数变化很小,这样提高了催化剂的使用强度。而α-Ｆｅ2Ｏ3属六方晶系结构,晶格常数为0.5414ｎｍ,与处于使用状态下的Ｆｅ3Ｏ4晶系和晶格常数有较大的差异,故使用时易引起催化剂强度的下降。     2　ＮＣＢ113型催化剂的工业应用     工业使用厂是以煤为原料、具有150ｋｔ/ａ合成氨生产能力的中型氮肥企业,净化车间高变催化剂原为Ｂ112型。为进一步降低蒸汽消耗,实现高产低耗的目的,1999年9月大修时换成ＮＣＢ113型高温变换催化剂。从使用情况看,ＮＣＢ113型高温变换催化剂的各项技术指标及性能都超过了以往使用过的其它同类产品,在经济上取得了较好的效益。     2.1　生产工艺流程特点     饱和热水塔:饱和塔两层不锈钢鲍尔环填料,高11000ｍｍ;热水塔两层不锈钢鲍尔环填料,高10000ｍｍ。中变炉设两段三层,系统用冷激自调以及热交换器副线调节炉温,以维持系统热平衡。     加压变换系统操作压力1.9ＭＰａ,最大处理气量大于72000ｍ3/ｈ。     2.2　催化剂的装填     中变炉直径?4200ｍｍ,分两段三层。催化剂装填:上段一层装填体积占26.5%,二层为25%;下段为一层,装填体积占48.5%。全部为ＮＣＢ113型高变催化剂,比使用Ｂ112少装近10ｔ。     装填时,催化剂先过筛,再用编织袋小包装送入炉内填平。     2.3　催化剂的升温还原     ＮＣＢ113型高温变换催化剂的升温还原由技术人员现场指导,并按预定方案要求进行操作。从1999年9月4日开始,经过97ｈ的升温还原,达到了预期的效果。见表1、表2。　　     实际升温过程中,严格按照升温速率与升温曲线进行操作,还原过程中严格遵守“提Ｈ2不提温,提温不提Ｈ2”的原则,严格控制热点温度,最高温度未超过420℃,床层最高升温速率未超过20℃/ｈ。     此次升温还原过程共97ｈ,比计划延长32ｈ,主要原因有两点:(1)本次催化剂更换正值南方阴雨天气,装填时,催化剂淋雨吸潮严重,大大增加了升温脱水的时间;(2)因同时开车的氨合成系统出现故障,使高变炉升温还原时间相应延长。                                   2.4　运行情况     由于其它工序的影响,9月8日升温还原结束后相当长的一段时间未能正常生产,9月、10月为低负荷,11月、12月负荷逐渐加满,2000年1月18日起,又停车3天,变换炉保温,4月15日到21日,因合成氨塔更换新催化剂,中变炉保持低负荷运行6天后基本转入正常。从实际使用情况看,该催化剂与以前所用催化剂相比有如下特点:     2.4.1　蒸汽消耗明显降低,节能效果显著     汽/气比由原0.9～1.05下降至0.59～0.89之间,吨氨蒸汽消耗由原0.85ｔ下降至0.7ｔ左右。     2.4.2　热稳定性好,低温活性高,活性温区宽     入口温度在305℃左右就具有理想的活性,正常生产时控制在320℃左右,比以往使用的Ｂ112型高温变换催化剂入口温度低20℃,投入运行18个月热点不下移,出口ＣＯ基本稳定不变(由于有一套10ｋｔ/ａ联醇装置,故变换出口ＣＯ控制指标稍高),证明了该催化剂具有良好的热稳定性。     1999年9月16日开车时,中变炉入口温度掉至109℃,用蒸汽带温至270℃。ＮＣＢ113依靠自身反应热即可维持床层温度,节省了开车时间;同时说明270℃时,ＮＣＢ113即有明显的活性。     2000年元月18日,该厂停车3天,加变中变炉保温,恢复生产时由于该催化剂的低温活性好,在275℃入口温度的条件下,低负荷生产1天,当需要满负荷生产时迅速将温度上升至305℃左右,满足了合成氨生产的高负荷运行。     2000年4月15～21日,该厂因合成塔更换新催化剂,升温还原,加变中变炉保持低负荷,半水煤气22400～27100ｍ3/ｈ,入口温度278～295℃运行6天,运行情况良好,温度控制稳定,没有因温度控制较低而发生垮温现象。     2.4.3　催化剂使用强度高,使用寿命长     本批ＮＣＢ113型高温变换催化剂共投入运行33个月,变换炉压差一直稳定在<0.03ＭＰａ,2002年7月经水浇后卸出的旧催化剂二段颗粒完好,并可见金属光泽,说明催化剂在使用过程中无破碎和粉化现象,强度很好。就使用情况看,入口温度、热点温度一直较为稳定,这样的生产运行状况是该厂建厂以来最好的,为此实现了二年一大修向三年一大修的成功转变。     3　结　论     ａ)与目前国内同类产品相比,ＮＣＢ113型高温变换催化剂具有低温活性好、使用强度高,抗沸水和耐热性能好、节能效果显著等特点;     ｂ)ＮＣＢ113型高变催化剂采用硝酸盐工艺路线生产。产品本体含硫低,在升温还原过程中放硫时间短,一般仅需数小时便可完成,在有些工艺条件下可以不需强制放硫,可节省大量非生产时间,降低消耗。     ｃ)ＮＣＢ113型高温变换催化剂活性组分分布均匀,产品得到较好的γ-Ｆｅ2Ｏ3晶相,颗粒致密,有较好的表面性能,共沉淀过程中Ｃｒ6+彻底还原为Ｃｒ3+,从而可在使用过程中避免Ｃｒ6+还原时的强放热反应,使其在还原阶段床层温度变化平稳,不产生飞温现象。

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