催化氧化法处理DSD酸废水的催化剂研制

催化氧化法处理DSD酸废水的催化剂研制                             康文通  杨文玲  刘润静  刘兰甫  李建军                     (河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄050018)     [摘要]以金属cu，Fe，Mn，Mo为主要活性组分，以．y—A1 O，为载体制备催化剂，在高温高压下催化氧化处理DSD酸废水，探讨了活性组分配比、焙烧温度对催化剂催化活性与稳定性的影响。实验结果表明，催化剂Fe—Mn／y—Al：0，的催化效果好，金属离子溶出量低，且连续使用效果好，经处理后DSD酸氧化废水中的C0D去除率达97．5％。     [关键词]染料中问体；催化剂；制备；催化氧化；废水处理     [中图分类号]TQ610．9；X788 [文献标识码]A [文章编号]1006—1878(2005)04—0320—03     DSD酸(4，4 二氨基二苯乙烯基一2，2 一二磺酸)是一种重要的染料中间体，主要用于荧光增白剂和染料的合成。DSD酸是以对硝基甲苯为原料，经磺化、氧化、还原、酸析等工序制得。DSD酸生产过程中排放的废水以氧化缩合后的过滤废水为主，废水浓度高，颜色深，含有大量的苯及其衍生物，这些有机物带有氨基、硝基和磺酸基等取代基团，并且废水中含有大量的盐，对微生物有强烈毒性，使得此类废水的可生化性极差。又由于带有亲水基团(如一s0H )的芳香族化合物易溶于水，因而采用传统的物理化学方法的处理效率也很低，致使这 类废水成为目前最难处理的化工废水之一。催化氧化法是一种处理高浓度有机废水的技术，通过催化作用提高反应速率，缩短反应时间，降低反应温度与压力。对于DSD酸废水，目前尚未发现有用催化氧化法处理的研究报道。催化氧化法的 技术关键是研制高活性、高稳定性的催化剂。本研究以金属Cu，Fe，Mn，Mo为主要活性组分，以γ— A12O3为载体，研制处理DSD酸废水的催化剂。用此催化剂处理DSD酸废水，能使废水COD大大降低，催化剂可重复利用，取得了满意的效果。     1 实验部分     1．1 废水水质     DSD酸废水取自山东某化工厂，水质颜色为深褐色，pH为6．5，COD为17 500 mg／L，含盐质量分数为5．2％ 。     1．2 仪器     AA一6701F原子吸收分光光度计，13本岛津公司；2 L高压反应釜，威海化工机械厂；氧气瓶，北京钢瓶厂；COD测定仪，广东医疗器械厂；PHS一3C酸度计，萧山市鑫龙医疗仪器公司。     1．3 催化剂的制备     以Cu，Fe，Mn，Mo相应的金属盐作为催化剂活性组分的来源，采用共沉淀法进行催化剂的制备。选用碳酸铵为沉淀剂，采用适宜的工艺过程，在不同的温度下灼烧制成催化剂。     1．4 催化剂活性评价     将DSD酸废水用碱中和至中性，然后将1．5 L废水和8 g／L催化剂加入到高压反应釜中，用氧气瓶充人一定的氧气，在反应温度260℃ 、通氧压力5．0 MPa的条件下，反应30 min后从取样口取样，得到的处理液用COD测定仪测定COD，并用原子吸收法测定金属离子的溶出量。通过COD的去除率和金属离子的溶出量评价催化剂的活性及稳定性。     2 结果与讨论     2．1 催化剂的筛选     以金属Cu，Fe，Mn，Mo为主要活性成分制备8种复合催化剂，见表l。用制得的8种催化剂对DSD酸废水进行催化氧化实验，反应条件同第1．4节，结果见表2。     从表2可以看出，加入催化剂后废水的COD去除率比无催化剂时有很大提高，特别是l，2，8号催化剂的催化效果比较理想，但2，8号催化剂反应后Cu¨溶出量较大。因此，从催化剂活性和稳定性考虑，我们选择1号催化剂作为进一步研究的对象。                       2．2 Fe—Mn催化剂的优化     2．2．1 载体的影响     催化氧化法要求催化剂能够在较长时间和较高温度下使用，应具有较好的稳定性。经过实验，将金属活性组分负载到一定量的载体上，既能提高催化剂的活性，又能增强催化剂的稳定性。表3为Fe—Mn催化剂负载 γ—AL2O3前后催化活性及稳定性的对比。反应条件同第1．4节，催化剂焙烧温度500℃。                      从表3可以看出，将Fe、Mn负载到γ—AL2O3，上后催化剂的活性和稳定性均增强。     2．2．2 活性组分的优化     将不同配比的活性Fe、Mn氧化物负载到γ—AL2O3上制得不同的催化剂，分别进行催化氧化实验，反应条件同第1．4节，实验结果见表4。                      从表4可以看出，最佳活性组分配比为 (Fe)：，l(Mn)：，l( 一AI2O3)=2：1：1，此时COD去除效果最好，金属离子溶出量也较小。     2．2．3 催化剂的焙烧温度     焙烧温度对催化剂的活性和稳定性均有较大影响。在n(Fe)：n(Mn)：n( —A12O3)为2：1：1的条件下，考察了焙烧温度对催化性能的影响。反应条件同第1．4节，实验结果见表5。                     从表5可以看出，最佳焙烧温度为500℃。     2．3 催化剂的寿命     在反应温度260℃、通氧压力5．0 MPa、反应时间30 min、催化剂用量8 L、催化剂焙烧温度500℃、n(Fe)：n(Mn)：n( —AI2O3)为2：1：1的条件下，催化剂连续使用6次后，废水COD去除率仍在97．5％ 以上，结果见表6。实验表明，此催化剂具有良好的重复性。                     3 结论     用金属复合催化剂催化氧化处理DSD酸废水，处理效果好。通过实验确定了制备DSD酸氧化催化剂的最佳条件，n(Fe)：n(Mn)：n(y—Al O3)为2：1：1，催化剂焙烧温度为500℃。制备的催化剂具有良好的活性和重复性，COD去除率达97．5％ 以上。     参考文 献     1 祁梦兰．DSD酸生产废水治理技术的研究．河北科技大学学报，2002，23(4)：45～49     2 周明艳，李中和，祝万鹏等．DSD酸氧化缩合废水浓缩液回用试验研究．化工环保，2002，22(2)：63～67     3 王永运．DSD酸中色素杂质含量的测定方法．印染助剂，1996，13(3)：27～30

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