纳米二氧化钛光催化剂膜分解甲基橙

纳米二氧化钛光催化剂膜分解甲基橙                                      雷雪飞   张洪林                          (辽宁石油化工大学环境工程系，辽宁抚顺1 13001)     摘要：采用溶胶一凝胶法。以普通载玻片为基底材料，制备了纳米二氧化钛薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射仪(XRD)对TiO：薄膜进行晶相结构和薄膜结构表征。利用制备的TiO：薄膜光催化分解甲基橙溶液。实验结果表明：焙烧温度500 oC时，制备的TiO,薄膜牢固、透光性能好、光催化活性强。随着紫外光照射时间的延长，镀膜次数达5次时，光催化效率较高。     关键词：溶胶一凝胶法；纳米二氧化钛薄膜；甲基橙；光催化     中图分类号：NX2 文献标识码：A     0 引 言     纳米光催化降解法具有高效、节能、清洁无毒、催化范围广等优点，可以有效去除水体中多种有机污染物，在水处理研究领域具有广阔的应用前景。目前，应用广泛的半导体光催化剂大都属于宽禁带的N型半导体氧化物，如TiO2、Fe2O3，、ZnO、CdS等十余种。其中，纳米二氧化钛，因其具有很高的光催化活性、耐酸碱、耐光化学腐蚀、成本低、无毒等特点，成为当前最具有应用潜力的一种光催化剂膜。当照射光的波长小于400 nm时，TiO2纳米晶体的电荷分离产生电子～空穴对，位于价带的空穴具有强烈的氧化能力，可以把几乎全部的有机物迅速氧化分解为CO2、H20等无毒物质。太阳光辐射到地球上的总能量至少有5％为紫外光。因此，利用纳米级TiO2膜来吸收太阳能，并且有效地光催化降解难降解的有机物，使污染物安全分解矿化，无疑是一个具有潜在价值的新技术。笔者采用溶胶—凝胶法，以普通载玻片为基底材料，制备了纳米二氧化钛薄膜，并用甲基橙溶液检验薄膜的光催化活性。     1 实验部分     1．1 试剂与仪器     实验试剂：分析纯钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、二乙醇胺等溶液，质量浓度为100 g，L的盐酸，二次蒸馏水。     主要仪器：加热磁力搅拌器，远红外快速干燥器，马福炉，6010紫外一可见分光光度计，扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)，x射线衍射仪(XRD)，10w紫外杀菌灯，镀膜提拉装置(自制)，光催化反应装置(自制)。     1．2 Ti02溶胶的制备     室温下，准确量取一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，在磁力搅拌下(100 r／min匀速搅拌)，加入少量二乙醇胺作为稳定剂，再加入少量的二次蒸馏水，磁力搅拌3-4 h，最后，加入少量乙酰丙酮继续搅拌10 min，得到具有一定黏度的浅黄色透明溶胶。将溶胶保存在充入氮气的广口瓶中，密封，放在干燥器中备用。     1．3 薄膜的制备     清洗载玻片的过程：质量浓度为100 g／L的盐酸浸泡一二次蒸馏水润洗一无水乙醇润洗一干燥。用载玻片作基体，采用浸渍提拉的方法从溶胶前驱体中制备二氧化钛薄膜。将载玻片垂直插入溶液，静置5 min，以40 mm／min匀速垂直提拉，湿膜在红外线下照射10 min。重复以上步骤得到不同厚度的薄膜。然后将其置马福炉中于500℃保温1 h，随炉冷却至室温，即得到二氧化钛薄膜。     1．4 TiO2薄膜结构及形貌分析     纳米TiO2薄膜晶型用DX-1000衍射仪(XRD)检测，薄膜表面的形貌通过扫描电子显微镜(SEM)进行分析，TiO2微粒的粒度通过透射电子显微镜(TEM)观察。     1．5 光催化性能     以甲基橙溶液为研究体系，光催化反应装置如图1所示。具体过程如下：在400 mL烧杯中注入质量浓度为20 mg／L甲基橙溶液，将涂有TiO2薄膜的载玻片浸入甲基橙水溶液中，开启空气泵，使空气以0．04 m 的流量进入反应器底部，给反应液供氧和搅拌反应液。用10 w 紫外杀菌灯作光源，照射反应体系。反应过程中，溶液质量浓度变化由紫外一可见分光光度计在463 nm处测定甲基橙的吸光值，并计算其降解率。                       2 结果和讨论     2．1 TiO2薄膜的晶型与形貌表征     2．1．1 薄膜的XRD分析     TiO2的光催化活性的大小主要取决于能否使其表面产生的电子一空穴对发生有效的分离。金红石(Rutile)型TiO2的表面电子一空穴对重新结合的速率比锐钛矿(Anatase)型TiO2快，说明锐钛矿型TiO2的光催化活性比金红石型TiO2高，所以，采用锐钛矿型的TiO2膜作为光催化剂。图2为玻璃表面TiO2薄膜经500℃焙烧1 h后的XRD谱图。谱图的衍射峰表明：TiO2薄膜的晶型为锐钛矿型。该晶型在紫外光照射下有较高的光催化活性。                     2．1．2 薄膜表面的形貌和粒径     图3、图4分别为TiO2薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图像和TiO2颗粒的TEM图像。由图3、图4可以看出，薄膜表面凹凸不平，颗粒呈类球状，粒径在20-40 nm，薄膜外观呈透明状。     2．2 TiO2薄膜的光催化活性表征     2．2．1镀膜次数对光催化活性的影响     TiO2镀膜次数与甲基橙去除率关系曲线如图5所示。从图5可以看出，涂层越厚光催化效率越高，但并不呈线性关系。一般，镀膜达5次以上，光催化效率的提高逐渐缓慢。其原因是，当镀膜次数较少时，参与光降解反应的TiO2颗粒数较少，光的利用率不够高，反应相对缓慢；当镀膜次数增加时，参与光降解反应的TiO2颗粒数增多，光催化效率提高；当镀膜5层以上时，虽然Ti02颗粒数增加，但反应物扩散到内层的速率及产物扩散到溶液中的速率明显减小了，故内层TiO2的光降解率小于外层TiO2的光降解率，涂层越厚其光降解率增加越缓慢。实验表明，镀膜5次时，光催化活性较高，并且薄膜不易脱落。     2．2．2 光照时间对光催化活性的影响     每隔一定时间从反应器取出5 mL反应液，由紫外一可见分光光度计在463 nin处测定甲基橙的吸光值。反应时间对甲基橙去除率的影响如图6所示。从图6可以看出，随着光催化时间的增长，电子不断被水中氧分子俘获，最终生成具有高活性的超氧负离子(02一)和羟基自由基(·OH)的量也增多。所以，随着光催化 时间的增长，光转化率逐渐升高。                                                                       3 结 论     (1)用x射线衍射仪对薄膜的晶型进行了检测，该实验范围所得到的薄膜晶型主要为锐钛型。     (2)焙烧温度500℃时制备的TiO2薄膜牢固，透光性能好，光催化活性强。     (3)用甲基橙光降解实验检测了TiO2薄膜的光催化活性。实验结果表明：光催化性能随紫外光照射时间的延长，涂层厚度的增加，光催化效率越高。

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